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目的分析香精香料中常用溶劑含量。方法通過對香精密度和折光率的測定來初步確定 香精香料的含量,并利用毛細管氣相色譜法對香精香料中常用溶劑進行定性、定量分析。結 果本法操作簡便、結果準確、效果理想。結論為香精香料公司開發、控制產品質量和仿 香工作提供一種參考手段。 【關鍵詞】氣相色譜;香精 中圖分類號:R155 5 文獻標識碼:A 文章編號:1003-6245(2008)10-0796-02 隨著社會經濟的飛速發展,香精香料在精細化工行業中的地位日益顯著,因此,對其品質 控制就顯得尤為重要。香料是從帶香物質中提取或以人工合成方法得到的致香物質的總稱 。香精則是將多種香料按照一定的比例和工藝,經人工調配而得到的具有一定香型的香料混 合物[1]。食品香精香料中含量最大的成分是各種溶劑,了解溶劑組成是開發香精香料產品 的重要內容之一,同時溶劑組成是香精香料產品穩定性及是否合格的重要標志之一。因此, 對香精香料中的溶劑的檢測具有重要的意義。 1香精含量的測量 在香精香料檢驗中,一般我們通過測量香精香料的密度值和折光率值來測定香精香料的 含量。當香精中含有其他雜質或香精中酒精含量發生變化時,其密度值和折光率值與純凈物 相比都會發生變化,所以密度和折光率是兩個非常重要的指標。 1.1儀器DE系列密度計和RE系列折光率儀(梅特勒-托利多公司) 1.2方法 DE密度計采用U型管振蕩原理,通過測量香精香料的共振頻率測定其密度值。用注射器 將香精樣品(不可有氣泡),注入密度計的U型管中,約30秒后便能穩定測出樣品的密度數據, 折光率儀也能精確測定香精香料的折光率系數,與國標測定法[2]結果沒有顯著性差異 (t<0.05)(表1) 2香精中主要溶劑的定性分析 香精香料中的組分可以按照其沸點的高低大致分為揮發性組分(如醇、酯、烴、烯等) 和非揮發性組分(如香豆素、黃酮、黃烷酮等)兩類1。對于香精香料中的揮發性組分,氣相 色譜(GC)仍然是目前最常用的分離手段[2]。 2.1儀器及色譜條件 PE氣相色譜儀,PEG2M毛細管柱0.32×0.50×60mm(蘭化所),柱溫:70℃(1min)～240℃ (30min);升溫速度:15℃/min;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;載氣:高純 氮,60mL/min;進樣量:0.5μL;檢測器:FID 2.2標準溶液配制 混標儲存液配置:用無水乙醇(優級醇)定容至刻度,振蕩混勻。混標使用液配置:按照實 驗所需,用無水乙醇按不同倍數稀釋即可。 2.3試驗方法 首先分別確定各溶劑的保留時間。首先于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,準確 加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL無水乙醇(優級醇)定容至刻度,振蕩混勻,取0.5μL進樣,記錄 保留時間,然后在標準溶液中再加入肉豆蔻酸異丙酯0.51g,振蕩混勻、取0.5μL進樣,接著 依次稱取苯甲醇4.97g、鄰甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸芐酯5.01g、檸檬酸三 酯5.00g于該容量瓶中,依次確定所有溶劑的保留時間(附表)。 3香精中主要溶劑的定量分析 準確稱取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,用無水乙醇( 優級醇)定容至刻度,振蕩混勻。然后用無水乙醇按不同倍數稀釋標準溶液至0.2596g/mL、 0.5190g/mL、0.7788g/mL。分別取0.50μL進樣,以進樣濃度和峰面積作線性回歸,求得回歸 方程y=1.092×104x+9 679×104,r=0.9989。依照此法可對香精其它溶劑進行定量分析。 4討論: 4.1香精香料密度和折光率的測定可用于原料的檢驗 香精有天然香精和合成香精之分,對于它們的原料,由于產地和質量各不相同,質量也參 差不齊,所以要測定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多種香精調配而 成,在香精的調配過程中,每一組份的含量變化也會造成混合香精密度和折光率的變化,所以 精確測定香精的密度和折光率對于控制香精配制有相當大的作用。 4.2色譜條件的選擇 4 2 1柱的選擇氣相色譜中最先是用填充柱來分離香氣成份,但填充柱的柱效不高, 難以滿足分析復雜香精樣品的要求。毛細管氣相色譜法是近年來發展起來的一種分析手段, 它具有較高的靈敏度和選擇性,能夠快速有效的確定多種物質的準確含量,且具有多種不同 規格的毛細管柱可供選擇[3]。本法采用PEG2M毛細管柱0.32×0.50×60mm,分離效果較好, 但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。 4 2 2柱溫的選擇由于香精香料中成分復雜,對于沸點范圍較寬的樣品,宜采用程序 升溫。故選擇柱溫范圍為70℃(1min)-240℃(30min)。實驗過程中發現,升溫速度如選擇5℃ /min分離效果好,且基線平穩,但出峰慢,全部出峰完畢需要1h,如升溫速度選擇25℃/min,基 線上飄,峰形不太好,分離效果不好。故選取升溫速度為15℃/min。 4.2.3載氣流量的選擇通過不同流量下的譜圖和塔板數選取最佳條件,塔板數高且 分離效果好,峰型好時所對應的載氣流量為實驗載氣流量。實驗選取載氣流量為60mL/min。 各物質均能分開,且峰形好,重現性好,分離效果理想。 4.3本法操作簡便、結果準確、效果理想 為香精香料公司開發、控制產品質量提供了一種參考手段,此外,還可以幫助調香師判 斷沒有味道的溶劑,便于香精工作者的仿香工作。 |
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